2. Практическая часть

2.1 Сущность метода

В практической части реализована методика фотометрического определения общего железа по ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа. [14]

Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм³. Химизм процесса показан на рисунке 2.

2.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

В работе были использованы следующие аппаратура, реактивы и материалы:

• Спектрофотометр;
• Весы аналитические лабораторные;
• кюветы с толщиной поглощающего слоя 2-5 см;
• Колбы мерные 2-го класса, вместимостью 50, 100, 1000 см³;
• Пипетки мерные без делений вместимостью 50 см³ и пипетки мерные с ценой наименьшего деления 0,1-0,05, вместимостью 1,5 и 10 см³;
• Колбы стеклянные лабораторные конические номинальной вместимостью 100 см³;
• Аммиак водный 25%-ный раствор;
• Аммоний хлористый;
• Квасцы железоаммонийные;
• Кислота соляная; кислота сульфосалициловая;
• Вода дистиллированная.

Все реактивы, используемые для анализа, квалификации химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч.д.а).

2.3 Приготовление растворов

Основной стандартный раствор железоаммонийных квасцов. Навеску железоаммонийных квасцов FeNH₄(SO₄)₂·12H₂O, массой 0,8636 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм³ в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 2,00 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³ и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см³ раствора содержит 0,1 мг железа.

Рабочий раствор железоаммонийных квасцов готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. 1 см³ раствора содержит 0,005 мг железа.

Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты. Навеску сульфосалициловой кислоты, массой 20 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см³ в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.

Приготовление раствора хлористого аммония. Навеску хлористого аммония, массой 107 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм³ в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят до метки. молярная концентрация 2 моль/дм³.

Приготовление раствора аммиака (1:1). 100 см 25%-ного раствора аммиака приливают к 100 см³ дистиллированной воды и перемешивают.

2.4 Отбор и подготовка проб

Отбор проб согласно ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб».

Отобраны следующие пробы исследуемой воды:

• Проба 1 – питьевая вода централизованной системы питьевого водоснабжения г. Екатеринбург ЖК Мичуринский;
• Проба 2 – питьевая вода централизованной системы питьевого водоснабжения г. Екатеринбург центр.

Пробы отобраны из централизованной системы питьевого водоснабжения, из конечной точки распределительной сети (кранов). Предварительный слив воды не производился, так как целью отбора проб является оценка влияния материалов, контактирующих с водой, на качество воды. [13]

2.5 Выполнение измерений

Выбор длины волны. Длину волны для выполнения измерений определяют по спектру поглощения (Рисунок 3), который строят по данным фотометрирования одного стандартного раствора из серии (Таблица 7). Длина волны должна соответствовать максимуму светопоглощения раствора.

Таблица 7 – Зависимость оптической плотности от длины волны

λ, нм	360	380	400	420	440	460	480	500	520	540
А	0,252	0,308	0,426	0,495	0,448	0,362	0,238	0,137	0,067	0,020

 

Длина волны, при которой проводятся измерения – 420 нм.

Толщина поглощающего слоя – 3см.

Построение градуировочной зависимости. Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см³ наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см³ рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов. Затем прибавляют: 1,0 см³ хлорида аммония; 1,0 см³ сульфосалициловой кислоты; 1,0 см³ раствора аммиака (1:1), тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. По индикаторной бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть 9. Если рН менее 9, то прибавляют еще раствор аммиака (1:1), по каплям, до рН 9.

Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 минут для развития окраски. Получают шкалу растворов, соответствующих массовым концентрациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм³.Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 420 нм, используя кюветы с толщиной оптического слоя 3 см, по отношению к 50 см³ дистиллированной воды, в которую добавлены те же реактивы. Измерения проводят в двух параллелях.

Результаты измерения стандартных растворов показаны в таблице 8.

Таблица 8 – Результаты измерения серии стандартных растворов

ῥ(Fe), мг/дм3	А
	I параллель	II параллель
0	0,000	0,000
0,1	0,047	0,047
0,2	0,093	0,095
0,5	0,240	0,251
1,0	0,493	0,485
1,5	0,718	0,718
2,0	0,960	0,950

По результатам измерений стандартных растворов строят градуировочный график (Рисунок 4), откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат – соответствующие значения оптической плотности. Также вычисляют уравнение прямой и коэффициент корреляции (R²).

Анализ пробы. Отбирают 50 см³ исследуемой воды и помещают в коническую колбу, вместимостью 100 см³. Добавляют 0,2 см³ соляной кислоты. Пробу воды нагревают до кипения и упаривают до объема 35-40 см³. Раствор охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ и анализруют, как стандартный раствор. Выполняют два параллельных измерения. Массовую концентрацию общего железа в анализируемой пробе находят по уравнению прямой (Формула 2).

• где y – оптическая плотность исследуемого раствора;
• x – массовая концентрация железа в исследуемом растворе.

Пример расчета:

Оптическая плотность раствора составляет 0,051

     (2)

Результаты исследования проб занесены в таблицу 9.

Таблица 9 – Результаты измерения проб воды

	Проба 1		Проба 2
	I параллель	II параллель	I параллель	II параллель
А	0,051	0,056	0,213	0,219
ῥ(Fe3+), мг/дм3	0,11	0,12	0,44	0,46

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 25%. Результат округляют до двух значащих цифр.

Сходимость результатов анализа вычисляют по формуле:

где Р₁ - больший результат из двух параллельных измерений;

Р₂ - меньший результат из двух параллельных измерений.

Таблица 10 – Данные математической обработки результатов анализа проб

Номер пробы	Параллель измерения	ῥ(Fe), мг/дм3	А допустимое, %	А фактическое, %	ῥ(Fe)ср, мг/дм3
Проба 1	I	0,11	25	8,69 (удовлетворяет)	0,12
	II	0,12
Проба 2	I	0,44	25	4,44 (удовлетворяет)	0,45
	II	0,46

Согласно результатам анализа и их математической обработки, массовая концентрация общего железа в исследуемой воде составляет:

• Для пробы 1 – 0,12 мг/дм³;
• Для пробы 2 – 0,45 мг/дм³.

При ПДК общего железа 0,3 мг/дм³, можно сделать вывод, что вода централизованной системы водоснабжения в центре города Екатеринбург для питьевых целей не пригодна. Вода централизованной системы питьевого водоснабжения в ЖК Мичуринский города Екатеринбург соответствует требованию содержания общего железа.