1 2 3 4 5 6 7

1.4 Методы определения железа в питьевых водах

1.4.1 Химические методы

К химическим методам анализа относятся гравиметрические и титриметрические. Аналитическим сигналом в таких методах может служить масса или объем, для его регистрации используют аналитические весы, измерительную посуду (бюретки, мерные пипетки).

Гравиметрический метод в анализе различных типов вод используется для измерения сухого остатка и взвешенных веществ. Для определения железа гравиметрия, как правило, не пригодна из-за его относительно низкого содержания в природных и питьевых водах. Весовым методом определения железа пользуются для анализа руд и сплавов.

Титриметрический метод может быть использован для анализа питьевых минеральных вод. Для этого применяют комплексонометрическое титрование. Метод основан на образовании комплексного соединения железа (III) с комплексоном III в кислой среде. В качестве индикатора используют сульфосалициловую кислоту. Метод позволяет определять от 0,5 мг ионов железа (II) и железа (III) при совместном присутствии в одной пробе. [10]

Так как железо в воде чаще всего находится в различных степенях окисления, то наиболее точные результаты будут получены при определении «общего железа», для этого необходимо предварительно перевести его в одну форму: либо в окисленную (Fe3+), либо в восстановленную (Fe2+). Для восстановления железа часто используют хлорид олова (II), окисление удобно проводить кипячением с концентрированной соляной кислотой.

1.4.2 Физико-химические методы

Химические методы анализа характеризуются сравнительно небольшой чувствительностью, требуют больших затрат времени. Поэтому физико-химические методы нашли более широкое применение в химико-аналитических целях, благодаря повышенной чувствительности (по сравнению с химическими) и экспрессности.

В физико-химических методах анализа определяют изменение физических свойств системы, происходящие в результате химических или электрохимических реакций. Интенсивность физического сигнала зависит от концентрации определяемого компонента. В наиболее распространенных физико-химических методах определяются оптические или электрические свойства вещества. [2]

Электрохимические методы. Для определения железа в питьевых водах наибольшее распространение получили методы вольтамперометрии, в частности инверсионная вольтамперометрия.

Определение общего железа в питьевой воде методом инверсионной вольтамперометрии основано на адсорбционном концентрировании ионов железа (II) и (III) на ртутнопленочном графитовом электроде в виде различных комплексных соединений. Наилучшая воспроизводимость и наибольшая высота полуволны наблюдается для комплекса железа (III) с пирокатехином. Предел обнаружения железа (III) составляет 0,001 мг/дм3. [6]

Оптические методы. Наиболее распространенным оптическим методом определения железа в воде является фотометрический метод.

Фотометрическое определение железа в воде основано на взаимодействии ионов железа с различными реагентами (сульфосалициловая кислота, ортофенантролин, 2,2-дипиридил и др.)  с образованием окрашенных соединений, чаще всего это комплексные соединения. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа в исследуемой воде.

Массовую концентрацию растворенных форм железа определяют после кислотной обработки фильтрованной пробы воды; концентрацию общего железа – после кислотной обработки первоначальной пробы; концентрацию нерастворенных форм рассчитывают по разности найденных значений концентраций общего и растворенного железа.

1.4.3 Физические методы

Атомно-абсорбционная спектрометрия. Определение железа методом ААС основано на измерении резонансного поглощения света при длине волны 248,3 нм свободными атомами  железа при прохождении света через атомный пар исследуемого образца, образующийся в пламени. Интенсивность поглощения зависит от концентрации железа в пробе. Данный метод позволяет определять массовую концентрацию железа в диапазоне 0,05 мг/дм3 – 10 мг/дм3. [11]

Атомно-эмиссионная спектрометрия с ИСП. Измерение железа методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой основано на измерении интенсивности излучения (эмиссии) возбужденных в аргоновой плазме атомов и ионов железа. Интенсивность излучения зависит от значения массовой концентрации железа в растворе. Данный метод позволяет определять массовую концентрацию железа в диапазоне от 0,05 мг/дм3 до 50 мг/дм3. [12]

1.5 Обзор фотометрического метода анализа

Фотометрический метод анализа основан на избирательности поглощения растворами веществ ультрафиолетового, видимого и инфракрасного излучения. Степень поглощения света зависит от концентрации растворенного вещества. Метод абсорбционного анализа подразделяется на спектрофотометрический, колориметрический и фотоэлектроколориметрический. Спектрофотометрия основана на измерении степени поглощения монохроматического излучения (излучения определенной длины волны) окрашенными растворами.

В фотоэлектроколориметрии и колориметрии используется немонохроматическое (полихроматическое) излучение преимущественно в видимом участке спектра. В спектрофотометрии и фотоэлектроколориметрии в качестве приемника световой энергии используют фотоэлементы. Все названные методы фотометрического анализа высоко чувствительны и избирательны, а используемая в них аппаратура разнообразна и доступна. Эти методы широко используют при контроле технологических процессов готовой продукции; анализе природных материалов в химической, металлургической промышленности, различных типов вод.

В большинстве случаев, при фотометрических измерениях определяемый компонент с помощью химической реакции в растворе количественно переводят в соединение, поглощающее электромагнитное излучение, затем измеряют его оптическую плотность (абсорбционность). Зависимость абсорбционности от концентрации вещества в растворе и толщины поглощающего слоя известна под названием закона Бугера - Ламберта - Бера (основной закон поглощения): оптическая плотность, при прочих равных условиях, прямо пропорциональна концентрации вещества и толщине поглощающего слоя.

зависимость оптической плотности от концентрации вещества в растворе принято выражать графически. По оси абсцисс откладывают концентрацию, по оси ординат – оптическую плотность. При этом, согласно основному закону поглощения,  получается прямая линия, проходящая через начало координат. Такие графики принято называть градуировочными, с помощью такой зависимости можно определять концентрации элементов в растворе по интенсивности их поглощения. [5]

Помимо градуировочного графика, концентрацию можно определить и другими способами, такими, как метод добавок и сравнение со стандартом. Данные способы используются реже.

К достоинствам фотометрического метода анализа относят простоту и доступность используемых приборов. Фотометрия позволяет определять практически все элементы периодической системы и многочисленные соединения с достаточной точностью.

« Предыдущая Следующая »
Похожие публикации
Анализ экологических проблем в сфере устойчивого развития
Курсовая работа на тему "Анализ экологических проблем в сфере устойчивого развития" по предмету "Химическая технология и ресурсосбережение".
Экологические права граждан по законодательству государств – членов Европейского союза
Курсовая работа по теме "Экологические права граждан по законодательству государств – членов Европейского союза" по предмету "Экологическое право".
Оценка экологического состояния среды и последствий деятельности человека на территории Тверской области
Курсовая работа на тему "Оценка экологического состояния среды и последствий деятельности человека на территории Тверской области".