2. Практическая часть

2.1 Сущность метода

В практической части представлена методика определения ионов меди в виде аммиаката в водном растворе спектрофотометрическим методом.

Метод  измерения основан на взаимодействии ионов меди (II) с аммиаком с образованием прочного окрашенного в синий цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации ионов меди в растворе.

Химизм процесса представлен на рисунке 5.

2.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

В работе были использованы следующие аппаратура, реактивы и материалы

• спектрофотометр Specol-1300;
• весы аналитические лабораторные;
• кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм;
• колбы мерные, вместимостью 50, 200 см3;
• пипетки градуированные вместимостью 10 см³;
• аммиак водный 5%-ный раствор;
• сульфат меди пятиводный (сухая соль);
• вода дистиллированная.

2.3 Приготовление растворов

Приготовление стандартного раствора сульфата меди (II). Навеску CuSO₄ × 5H₂O, массой 0,7863 г количественно переносят в мерную колбу, вместимостью 200 см³, растворяют в дистиллированной воде, доводят этой водой до метки, перемешивают. В 1 см³ раствора содержится 1,000 мг меди.

Приготовление 5%-ного раствора аммиака. 100 см³ NH₄OH концентрированного приливают к 400 см³ дистиллированной воды и перемешивают.

2.4 Выполнение работы

Определение длины волны максимального поглощения света раствором тетрааммиаката меди. В мерную колбу отбирают 5 см³ стандартного раствора сульфата меди, добавляют 6 см³ раствора аммиака, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. По результатам фотометрирования полученного раствора (Таблица 2) строят спектр поглощения (Рисунок 6). Выбирают длину волны, соответствующую максимуму светопоглощения.

Таблица 2 – Зависимость оптической плотности от длины волны

λ, нм	550	570	590	610	630	650	670	690	710	730	750
А	0,069	0,117	0,141	0,158	0,168	0,167	0,162	0,151	0,135	0,118	0,101

 

Длина волны для выполнения измерений – 630 нм.

Получение градуировочной зависимости. Из стандартного раствора сульфата меди готовят серию растворов для градуирования. Для этого в семь мерных колб вместимостью 50 см³ пипеткой отбирают: 0,5; 1; 2; 2,5; 5; 7,5; 10 см³ стандартного раствора, содержащего 1 мг/см³ меди (II).

В каждую колбу добавляют по 6 см³ 5%-ного раствора аммиака, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Выполняют измерения оптической плотности растворов через пять минут при выбранной длине волны, комплексные соединения остаются стабильными в течении 15 минут.

Результаты измерений серии стандартных растворов представлены в таблице 3.

Таблица 3 – Результаты измерений серии стандартных растворов

С(СuSO4), см3	А
	I параллель	II параллель
0,01	0,006	0,003
0,02	0,018	0,012
0,04	0,032	0,031
0,05	0,041	0,041
0,1	0,086	0,085
0,15	0,127	0,127
0,2	0,166	0,168

Получают градуировочную зависимость (Рисунок 7)

С помощью программного обеспечения «Excel» определяют уравнение линейной зависимости (Формула 6).

x=  y/0,8396                                                                   (6)

где y - оптическая плотность исследуемого раствора;

x - массовая концентрация железа в исследуемом растворе.

Выполнение измерений. Аликвотную часть контрольной пробы, отбирают в колбу вместимостью 50 см³, комплексные соединения формируют так же, проводят измерения оптической плотности при длине волны 630 нм.

Вычисление результата определений. Вычисляют массовую концентрацию ионов меди в контрольной пробе по формуле 6 для каждого параллельного измерения.

Таблица 4 – Результаты анализа контрольной пробы

	I параллель	II параллель
А	0,038	0,04
С(СuSO4), мг/см3	0,0453	0,0476

Математическая обработка результатов параллельных измерений. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 10%.

Допустимое расхождение результатов параллельных определений (r) в процентах вычисляют (по формуле 7)

где  x₁ – больший результат из двух параллельных определений,

x₂ – меньший результат из двух параллельных определений.

Результаты математической обработки представлены в таблице 5.

Таблица 5 – Результаты математической обработки данных анализа контрольной пробы

Паралель измерения	С(Сu2+), мг/см3	r доп, %	r факт, %	С(Сu2+)ср, мг/см3
I	0,0453	10	4,95	0,0465
II	0,0476

Исходя из математической обработки результатов анализа, массовая концентрация меди в контрольной пробе составляет 0,0465 мг/см³

Заключение

Медь – один из важнейших металлов, так как он играет важную роль во многих аспектах жизни человека. Добыча меди из медьсодержащих пород – важный технологический процесс, состоящий из множества этапов.

Контроль содержания основного компонента пробы (Cu²⁺) на отдельных этапах получения и производства чистой меди – важная задача химического анализа, для решения которой целесообразным методом анализа является спектрофотометрический метод благодаря по ряду преимуществ, среди которых доступность и простота оборудования, обширная справочная и методическая база.

В ходе проделанной работы было выполнено спектрофотометрическое определение меди в виде аммиаката меди. Для этого были осуществлены следующие задачи:

• изучены литературные источники;
• рассмотрены методы определения меди;
• исследован спектрофотометрический анализ соединений меди;
• исполнена методика определения меди в виде аммиаката меди.

В результате лабораторного и математического анализа были получены данные исследования контрольной пробы методом градуировочного графика. Согласно результатам анализа, массовая концентрация ионов меди (II) составляет 0,0465 мг/см³.

Во многих химических лабораториях по сей день используется устаревшее оборудование для фотометрических определений, в частности фотоэлектроколориметры. Рекомендуется внедрить спектрофотометрические методы анализа, модернизировав оборудование лабораторий, так как данные методы анализа позволяют осуществлять больший спектр исследований.

Список использованных источников

1. https://ru.wikipedia.org
2. https://studfile.net
3. https://vuzlit.ru
4. https://aomur.ru
5. https://roscm.ru
6. http://ecology-of.ru
7. Барковский В. Ф. Основы физико-химических методов анализа. – М.: Высшая школа, 1983.
8. https://studbooks.net
9. http://chemanalytica.com
10. https://mobile.studbooks.net
11. technocom.ru